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1、及時清洗注射器:保持注射器清潔能避免樣品記憶效應的干擾。更換樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如下班),更要*清洗,否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢,造成注射器報廢。使用自動進樣器的用戶也應注意此問題,是經(jīng)常更換和清洗注射器。2、使用性能可靠的氣體減壓器:新的減壓器在使用時一定要試漏,在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏,這是發(fā)現(xiàn)問題的一個好習慣。如果不注意這個問題,輕則造成氣體浪費,重則出現(xiàn)安全問題,到時悔之晚矣。3、準備一份...
1、如何改善峰形?答:前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品,可減小進樣體積。2、何時需更換隔墊或襯管?答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發(fā)生問題。當色譜特征說明襯管有問題時,需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力,當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因...
液相色譜儀與氣相色譜儀的進樣方式、流動相、流動相與樣品的作用、流動相粘度、流動相流動壓力、固定相粒度、柱溫、樣品回收和應用范圍等技術指標的差別如下:一、進樣方式:1、液相色譜儀:樣品制成溶液。2、氣相色譜儀:樣品需加熱氣化或裂解且不分解。二、流動相:1、液相色譜儀:可選用不同性質的各種溶劑。2、氣相色譜儀:惰性氣體。三、流動相與樣品的作用:1、液相色譜儀:可發(fā)生作用,能改善分離選擇性。2、氣相色譜儀:不發(fā)生作用。四、流動相粘度:1、液相色譜儀:10ˉ3Pa·S2、氣相色譜儀:...
液相色譜儀中若存在氣泡,會造成色譜圖出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時,會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定,使基線起伏。造成上述現(xiàn)象的主要原因有:1、流動相中因混入了空氣而形成氣泡。2、系統(tǒng)開始工作時未能將流路中的空氣驅趕干凈。3、在注入樣品時不注意混入了空氣。為了避免這類問題的出現(xiàn),液相色譜儀分析過程中必須對流動相進行脫氣處理。常用的脫氣方法有:1、吹氦脫氣法。2、加熱回留法。3、超聲波脫氣法。4、抽真空脫氣法。5、在線真空脫氣法。
液相色譜它的基本概念及理論基礎(如保留值、塔板理論、速率理論、容量因子、分離度等),與氣相色譜是一致的,但又有不同之處。液相色譜與氣相色譜的區(qū)別可歸結于進樣方式的不同、流動相的不同等,如下:1、進樣方式的不同:液相色譜只要將樣品制成溶液,而氣相色譜需加熱氣化或裂解2、流動相的不同,在被測組分與流動相之間、流動相與固定相之間都存在著一定的相互作用力3、由于液體的粘度較氣體大兩個數(shù)量級,使被測組分在液體流動相中的擴散系數(shù)比在氣體流動相中約小4~5個數(shù)量級4、由于流動相的化學成分可...
在進行液相色譜分析時,有時會遇到這樣一個問題:系統(tǒng)的流路中存在氣泡。由于氣泡的存在,會造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,嚴重時會造成分析靈敏度下降;氣泡變大進入流路或色譜柱時會使流動相的流速變慢或不穩(wěn)定,使基線起伏。造成液相色譜分析中存在氣泡的主要原因有三條:一、流動相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡為了避免這類問題的出現(xiàn),液相色譜實際分析過程中必須重視對流動相進行脫氣處理。常用的脫氣方法有以下幾種:1、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下...
氧化誘導期(OIT)是測定試樣在高溫(200攝氏度)氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應的時間,是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標。氧化誘導期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應為依據(jù),測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。氧化誘導期分析儀完善的兩路穩(wěn)壓、穩(wěn)流氣氛制系統(tǒng),可以在實驗過程中變換氣體種類。智能化軟硬件設計,使測量過程自動完成,并自動繪圖,利用軟件功能可完成DTA常規(guī)數(shù)據(jù)相互里;特殊數(shù)據(jù)處理(DTA面積...
使用氣相色譜儀為什么有些峰出現(xiàn)拖尾?答:①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件,包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進樣口清洗干凈。②在不分流方式...